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测量纳米粒度尺寸处理纳米粒度仪还有什办法

发布时间:2021-08-10      点击次数:230
  当纳米颗粒分散在液体中的时候,纳米颗粒在液体分子布朗运动的撞击下进行不规则的运动,颗粒越小,这种运动的速度越快,幅度越大;颗粒越大,运动速度越慢,幅度越小。当激光束照射到纳米颗粒上的时候将产生脉动的散射光信号,这些光信号强度的变化率与颗粒的运动状态(速度和幅度)有关,也就与粒径有关。通过光电倍增管将这些脉动的散射光信号接收并转换成电信号,再通过数字相关器中进行处理,识别出有效的动态光散射信号,再经过特殊软件的反演处理,计算得出纳米颗粒粒径以及分布。
  当然测试纳米材料尺寸,除了用纳米粒度仪外,还有比较直观的:
  1.电子显微镜法
  电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究常用的方法, 一般包括扫描电子显微镜法(SEM) 和透射电子显微镜法(TEM)。对于很小的颗粒粒径, 特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
  2.激光粒度分析法
  激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
  3.X射线小角散射法 (SAXS)
  当X射线照到材料上时,如果材料内部存在纳米尺寸的密度不均匀区域,则会在入射X射线束的周围2°~5°的小角度范围内出现散射X射线。当材料的晶粒尺寸越细时,中心散射就越漫散,且这种现象与材料的晶粒内部结构无关。SAXS法通过测定中心的散射图谱就可以计算出材料的粒径分布。SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定;也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。
  4.动态光散射法
  动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
  5.X射线光电子能谱法(XPS)
  XPS法以X射线作为激发源,基于纳米材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布(能谱)而对其表面元素进行分析,也称为化学分析光电子能谱(ESCA)。由于原子在某一特定轨道的结合能依赖于原子周围的化学环境,因而从X射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。
  6.X射线衍射线宽法(XRD)
  XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是当材料晶粒的尺寸为纳米尺度时,其衍射峰型发生相应的宽化,通过对宽化的峰型进行测定并利用Scherrer公式计算得到不同晶面的晶粒尺寸。对于具体的晶粒而言, 衍射hkl的面间距dhkl和晶面层数N的乘积就是晶粒在垂直于此晶面方向上的粒度Dhkl。
  7.扫描探针显微镜法(SPM)
  SPM法是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号, 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术,尤以原子力显微镜 (AFM)为代表, 其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构, 还可对物质表面进行可控的局部加工。
  8.拉曼光谱法
  拉曼光谱法低维纳米材料的方法。它基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术, 是由激发光的光子与材料的晶格振动相互作用所产生的非弹性散射光谱, 可用来对材料进行指纹分析。拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关, 不同的物质产生不同的拉曼频移。拉曼频率特征可提供有价值的结构信息。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。
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